由于廢酸及聚合硫酸鐵中含有大量的金屬離子,通常情況下其溶液的pH值相對來說比較小,使用常規(guī)的硝酸銀滴定法來測定廢酸及聚合硫酸鐵中氯離子的含量,其步驟比較復(fù)雜:
首先,應(yīng)調(diào)節(jié)其pH至中性,并將沉淀下來的金屬氫氧化物過濾后取澄清溶液,同時(shí)調(diào)節(jié)pH時(shí)引入大量硫酸根對結(jié)果可能會(huì)產(chǎn)生一定誤差;
其次,抽濾及過濾的過程中會(huì)損失一部分的氯離子,使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差,而且整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程耗時(shí)較長;
再次,硝酸銀直接滴定氯離子時(shí)使用鉻酸鉀作為指示劑,其終點(diǎn)相對來說比較難以判斷,結(jié)果不精確。綜上所述,使用常規(guī)方法檢測廢酸液體中及聚鐵中氯離子效率及誤差較高,因此,找到一種比較簡便及精確的方法頗為重要。而佛爾哈特法在聚合硫酸鐵及廢酸中測定可以比常規(guī)方法更便捷。
佛爾哈特法是以鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]指示劑的一種銀量滴定法。在酸性介質(zhì)中,用硫氰酸鉀(KSCN) 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定含Ag+的試液,待硫氰酸銀(AgSCN)沉淀完全,稍過量的SCN-與Fe3+反應(yīng)生成紅色絡(luò)離子,指示已到達(dá)滴定終點(diǎn)。
采用此方法可測定Cl-、Br-和I-。即加入過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液,將Cl-、Br-和I-生成鹵化銀沉淀后,再用硫氰酸鉀返滴剩余的Ag+。用該法測定Cl-時(shí),由于氯化銀(AgCl)沉淀的溶解度比硫氰酸銀(AgSCN)的大,近終點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生氯化銀沉淀轉(zhuǎn)化為硫氰酸銀,將多消耗硫氰酸鉀滴定劑而引入較大的誤差(即會(huì)發(fā)生鹽效應(yīng),加入硫氰酸鉀會(huì)使氯化銀沉淀溶解度增大,從而使部分氯化銀溶解,多消耗硫氰酸鉀滴定劑)。為避免此現(xiàn)象,可加入正己烷等試劑保護(hù)氯化銀沉淀。
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